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液相色譜柱正確使用維護(hù)及再生

點(diǎn)擊次數(shù):2646 更新時(shí)間:2009-10-12

1、正確的使用方法
1)進(jìn)樣的試樣稱量,超聲波溶解,樣品過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入色譜;
2)在有條件情況下,一個(gè)樣品使用一支色譜柱,可延長(zhǎng)柱使用壽命;
3)色譜柱在使用后必須沖洗干凈后方可保存過(guò)夜;
4)對(duì)于使用酸、堿、緩沖鹽的流動(dòng)相,柱子必須用蒸溜水(含5%有機(jī)溶劑)沖洗干凈,再用甲醇、乙腈沖洗保護(hù)(對(duì)反相柱)。
2
、色譜柱的維護(hù)
1)流動(dòng)相所用試劑盡可能是色譜純?cè)噭?,水是超純水或全玻璃雙重蒸溜水;
2)流動(dòng)相使用前用溶劑過(guò)濾器除去可能存在的微粒,流動(dòng)相應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。對(duì)含鹽的流液尤其應(yīng)注意長(zhǎng)時(shí)
間會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌或出現(xiàn)沉淀;
3)柱子在使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生:塔板數(shù)下降峰形變差壓力增加保留時(shí)間變化。為使柱子使用壽命
延長(zhǎng)
A
每天使用完后必須當(dāng)天沖洗干凈;
B
壓力增大時(shí),可能是過(guò)濾篩板污染,可以將柱頭螺母卸下取出濾片并將其在20% 的硝酸溶液里超聲波清洗約15 分鐘,再用純水超聲波清洗10 分鐘,重新裝入色譜柱;
4)色譜柱的再生
A.
反相柱分別用甲醇:水=9010,純甲醇,二氯甲烷做流動(dòng)相依次沖洗,每次沖洗體積為柱體積
30 倍,然后以相反順序沖洗;
B.
正相柱分別用正己烷,異丙醇,二氯甲烷,甲醇做流動(dòng)相依次沖洗,每次為柱體積的30 倍,甲
醇沖洗完以后再以相反的次序沖洗,至正己烷。注意使用流動(dòng)相必須嚴(yán)格脫水。

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